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浅谈咸味食品香精配料中食盐含量的检测
Date: 2015-10-05
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摘要:   通过对不同食盐检测方法的研究,以及对同一样品使用四种不同的国标方法来检测食盐含量,来分析和比对其间的差异性,探讨其在咸味食品香精配料检测中的运用。

关键词:食盐含量、四种国标方法、比对

食品中加入食盐,既能抑制有害微生物的繁殖,起到防腐作用,又可增加食品风味,提高产品质量。对咸味食品香精配料来说,食盐含量是其中一个非常重要的理化指标,直接影响其产品的风味、质量。现就检测食盐含量的四种国标方法:GB/T5009.39(酱油卫生标准)、GB/T5009.42(食盐卫生标准)、GB/T5009.44(肉与肉制品卫生标准)、GB/T12457(食品中氯化钠的测定)通过实验进行分析对比,找出其中的差异性,讨论其在咸味食品香精配料中的应用。

1 国标方法的比较

国标方法

 

异同点

比对

GB/T5009.39

GB/T5009.42

GB/T5009.44

GB/T12457

实验原理

用硝酸银标液滴定试样中的氯化钠,生成氯化银沉淀,待全部氯化银沉淀后,多滴加的硝酸银与铬酸钾生成铬酸银使溶液呈橘红色即为终点,由硝酸银标液消耗量计算氯化钠的含量。

与GB/T5009.39相同

试样中食盐采用灰化浸出法,浸出液以铬酸钾为指示液,用硝酸银标液滴定,根据硝酸银消耗量计算含量。

与GB/T5009.39相同

 

适用范围

 

适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配制的酱油各项卫生指标的分析。

适用于食盐的各项卫生指标的分析。

适用于鲜(冻)肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉类、肉松(太仓式)、腌腊肉、火腿、板鸭等的各项卫生指标的分析。

直接沉淀滴定法和间接沉淀滴定法适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味品、淀粉制品中氯化钠的测定,,但不适用于深颜色食品中氯化钠的测定。

仪器设备

25ml棕色酸式滴定管

100mL容量瓶

100 mL量筒

与GB/T5009.39相同

25ml棕色酸式滴定管

250ml容量瓶

25ml棕色酸式滴定管

50 mL量筒

试剂药品

0.1moL/L硝酸银标准滴定溶液

铬酸钾指示剂(50g/L)

与GB/T5009.39相同

与GB/T5009.39相同

0.1moL/L硝酸银标准滴定溶液

铬酸钾指示剂

0.1%NaOH溶液

1%酚酞乙醇溶液

样品前处理

吸取5.0mL试样于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,制成稀释液

称取25.00克试样(准确记录数值),置于400mL烧杯中,加约200mL水,置沸水浴上加热,使其全部溶解,通过恒量滤纸过滤,收集于500mL容量瓶中,并加水定容,混匀。

灰化浸出法:称1.00-10.00克搅碎均匀的试样置于瓷坩埚中,先以小火炭化后,移入500-550℃高温炉灰化,冷却后取出,残渣用50mL水数次浸渍溶解,每次浸渍后过滤于250mL容量瓶中,冷却至室温,加水至刻度摇匀备用。

称取约5.00克试样于100mL烧杯中,加入适量水,搅拌均匀,将内容物移到200mL容量瓶中(液体样品可直接转移),用水稀释至刻度,摇匀滤纸过滤,弃去初始滤液,后所得滤液即为待测液。

过程步骤

吸取2.0mL稀释液于200mL锥形瓶中,加100 mL水及1 mL铬酸钾指示剂,混匀,用硝酸银标液滴定至初显橘红色。量取100mL水,同时做空白试验。

吸取25.0mL上述滤液于250mL容量瓶中,加水至刻度混匀,再吸25.0mL置250mL锥形瓶中,加水50mL, 加入1 mL铬酸钾溶液,混匀,用硝酸银标液滴定至初显橘红色。量取100mL水,同时做空白试验。

吸取25.0mL滤液于100mL锥形瓶中,加1mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标液滴定至初显橘红色即为终点,同时做空白试验。

 

pH6.5-10.5试液:取25-50ml试液于250mL锥形瓶中加入50mL水、1mL铬酸钾指示剂,直接滴定,记录消耗硝酸银体积。

pH<6.5试液:取25-50ml试液于250mL锥形瓶中加入50mL水、0.2mL酚酞试液,用0.1%氢氧化钠溶液滴定至微红色,再加入1mL铬酸钾指示剂,直接滴定,记录消耗硝酸银体积。同时做空白试验。

结果精密度

在重复条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%

在重复条件下两次平行滴定液体积的绝对差值不得超过0.10mL

在重复条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算数平均值的5%

同一试样两次平行测定结果之差,每100g不得超过0.2g

2 实验数据比对

2.1 GB/T5009.39法主要用于原料酱油的检测,以及水状香精产品的检测。我们对同一粉末状香精样品使用另外三种不同的国标方法进行检测的数据进行比对,检测结果见下表2、3;

表2-检测结果

白色粉末状香精样品

GB/T5009.44法

食盐含量:16.19%

GB/T12457法

食盐含量:16.85%

GB/T5009.42法

食盐含量:16.77%

表3-检测结果

深红棕色粉末状香精样品

GB/T5009.44法

食盐含量:21.18   %

GB/T12457法

食盐含量:23.69   %

GB/T5009.42法

食盐含量:21.65%

2.2 对同一已知食盐浓度样品(食盐浓度10.50%)采用不同检测方法进行数据比对,检测结果见下表4、5;

表4-检测结果

无色样品

GB/T5009.44法

食盐含量:10.44%

GB/T12457法

食盐含量:10.68%

GB/T5009.42法

食盐含量:10.55%

表5-检测结果

深棕色样品

GB/T5009.44法

食盐含量:10.42%

GB/T12457法

食盐含量:11.05%

GB/T5009.42法

食盐含量:10.60%

3 结果分析

通过以上数据分析可以得出:GB/T 5009.44法因为样品前处理采用在箱式电阻炉中灰化浸出后,再转移至容量瓶中,可能有些许损失,造成试验数据偏小,属于系统误差。一般来说,GB/T 5009.44法所得结果较GB/T 12457法和GB/T5009. 42法数值要偏小。

因咸味食品香精的原料以及可能涉及的美拉德工艺等问题,香精产品也多为深色,在深颜色样品检测时,GB/T 5009.44法可以有效地去除色素,样液经过滤后颜色基本为无色,较其他方法滴定终点易判断;GB/T 5009.42法通过不断稀释过滤,可以使滤液颜色变浅,由颜色引起的对滴定终点干扰也会减少;而GB/T 12457法由样品自身颜色深引起的对于滴定终点的判断极难掌握,再加上不同人员之间又存有差异性,数据波动较大,不能很好的反映样品食盐含量的真实值。

4 结论

通过以上实验比较,GB/T5009.44与GB/T5009.42法均可用于咸味食品香精配料中食盐含量的检测,但综合考虑咸味香精配料的颜色、状态及其成分构成,且经过大量实践总结,GB/T5009.44法为适合的检测方法。